思考题..┃ ┃.. (1)由α锡酸和β锡酸的溶解情况.. ,你可以得到什么结论.. ? (2)试验α锡酸和β锡酸的溶解性时.. ,应如何正确操作.. ? 三、 Sn(Ⅱ)盐的水解性、还原性和 Pb(Ⅳ)的氧化性 1. SnCl2的水解性 取少量.. SnCl2·2H2O晶体.. ,溶于蒸馏水中.. ,观察现象.. ,并检验水溶液的.. pH。 思考题..┃ ┃.. (1 ) SnCl2水解产物是什么.. ?写出反应方程式。.. (2)如欲配置.. SnCl2水溶液.. ,应当如何正确操作.. ? 2. SnCl2的还原性 往.. 0.5 mL0.2 mol·L 1 HgCl2溶液中逐滴加入.. 0.2 mol·L 1 SnCl2 ,摇动试管.. ,有什么现象 产生.. ?继续加入过量的.. SnCl2溶液.. ,放置.. 2～3 min,又观察到什么现象.. ?此反应是.. Hg2 +和.. Sn2 + 离子的鉴定方法。由于所用汞盐及反应zui终产物.. Hg是有毒的.. ,反应后不要将其倒入下水道.. ,实 验室应统一收集再处理之。 写出有关的两个反应方程式。.. 3.亚锡酸钠的还原性 用.. 0.2 mol·L 1 SnCl2与.. 2 mol·L 1 NaOH制备.. Na2 SnO2 ,在制备的

.. Na2 SnO2溶液中加入几 滴.. 0.5 mol·L 1 Bi(NO3 )2,观察有何现象发生.. ?写出反应方程式。.. 4. P bO2的氧化性.. (1 )用.. P bO2与浓.. HCl反应.. ,确证.. P bO2具有强氧化性.. ,如何检验反应产物.. ?写出有关反应 方程式。.. ·.. 111 ·.. (2)用.. 0.002 mol·L 1 MnSO4与.. PbO2反应.. (此反应需以.. 6 mol·L 1 HNO3为酸性介质.. ),确 证.. PbO2具有强氧化性.. ,写出有关反应方程式。 四、铅 ( Ⅱ)、锡 (Ⅱ)的难溶化合物 1. Pb( Ⅱ)的难溶化合物 提供试剂.. :0.2 mol·L 1 Pb(NO3)2、2 mol·L 1 HCl、0.5 mol·L 1 K2 CrO4、0.2 mol·L1 K2 SO4、6 mol·L 1 HNO3、6 mol·L 1 NaOH、饱和.. N H4 Ac溶液。 用提供试剂制备少量.. PbCl2、PbCr O4、PbSO4等难溶物.. ,分别比较它们在热水、.. 6 mol·L1 H N O3、6 mol·L 1 NaOH、饱和.. N H4Ac溶液中的溶解情况。把实验结果填于下表。 难溶化合物溶解情况 化学式颜色热水.. N a O H ( 6 mol·L 1 ) H N O3 ( 6 mol·L 1 ) N H4 A c(饱和.. ) Pb Cl2 Pb CrO4 PbSO4 2. Sn( Ⅱ)的难溶化合物 用少量.. SnCl2与.. Pb( NO3 )2溶液和.. H2S水反应.

. ,观察硫化物的生成.. ,它们的颜色、状态如何.. ? 分别试验两种沉淀与.. 6 mol·L 1 HNO3及(NH4 )2S x溶液的反应情况并填写下表。 难溶化合物溶解情况 化学式颜色水.. H NO3 ( 6 mol·L 1 ) ( N H 4 )2 S x SnS PbS 思考题..┃.. ┃.. (1)从这个实验可以得到什么结论.. ? (2)你如何用实验证明.. Pb3 O4的组成.. ?若用.. Pb3 O4与浓硝酸反应.. ,此时有棕黑色沉淀析出.. ,但溶液中以.. K2 CrO4检验.. P b2 +时,却无沉淀析出.. ?你认为应当怎样检验.. Pb2 +离子存在.. ?如何证明棕黑色沉淀是.. PbO2 ? (3) Pb(Ⅱ)在什么条件下可以氧化至.. PbO2 ?请你设计一个可实施方案。 实验二十五四碘化锡的制备及其zui简式的确定 【实验目的】 (1)掌握在非水溶剂中制备四碘化锡的条件和方法。.. (2)根据*试剂.. (I2 )的量和金属锡的消耗量确定碘化锡的zui简式。 【实验用品】 本实验采用微型实验。 ·.. 112 · 仪器.. :30 mL圆底烧瓶、微型冷凝管、.. 20 mL烧杯。 药品.. : I2片、锡箔。 【实验原理】 SnI4是橙色的立方晶体.. ,熔点.. 143.5 ℃,沸点.. 348℃,约.. 180℃时开始升华.. ,易水解。.. SnI4易 溶于.. CCl4、C HCl3和.. CS2等溶剂.. ,在石油醚中溶解度较小。在含有碘化氢的乙醇溶液中.. , SnI4与 碱金

属碘化物作用生成.. M2 [SnI6]黑色晶状化合物。 由.. SnI4的特性可知.. , SnI4不宜在水溶液中制备.. ,除采用碘蒸气与金属锡的气固相直接合 成外.. ,一般可在非水溶剂中制备。已被选用的合成溶剂有.. CCl4、冰醋酸等非水溶剂。本实验采 用低沸点石油醚为溶剂.. (沸点.. 60～90℃)。它是不同烷烃的混合物.. ,属于非极性惰性溶剂。碘和 锡在石油醚溶剂中直接生成四碘化锡.. : Sn + 2I2 SnI4 【实验内容】 一、 SnI4的制备 在干燥、洁净的.. 30 mL圆底烧瓶中.. ,称取约.. 0.5000 g碘晶体.. (准确称量至±.. 0.0001 g),再加 入约.. 0.2000 g锡箔.. (剪成小碎片.. )和.. 10 mL的石油醚。按图.. 25 1装 好微型冷凝管.. ,在水浴上加热使混合物沸腾?？刂扑∥露仍?. 85～.. 95℃之间.. ,保持回流状态。同时.. ,调节冷凝水的流速.. ,使易挥发组分 的冷凝液不高于回流冷凝管的中间部位.. ,直到反应*为止.. (至冷凝 下来的石油醚液滴由紫红色变为无色.. )。取下冷凝管.. ,趁热用倾泻法 把溶液倒入到..

 20 mL干燥、洁净的小烧杯内.. (注意擦干圆低烧杯底 部的水.. ,以免瓶底的水滴入到小烧杯内.. )。使未反应的金属锡在 烧瓶内。烧瓶内壁与锡箔上沾有的.. SnI4晶体.. ,可用.. 1～2 mL热的石 油醚洗涤.. ,将洗涤液合并入小烧杯内.. ,再置于冰浴中冷却、结晶。用 倾泻法把结晶上部的清液沿玻璃棒小心倾入另一烧杯内.. ,然后将盛 结晶的小烧杯置在水浴上干燥、称重、计算产率。 二、 SnI4zui简式的确定图.. 25 1 SnI4制备装置图.. 1—温度计.. ; 2—圆底烧瓶.. ; 在水浴上蒸发掉烧瓶中的残留溶剂.. ,再将剩余的锡片倒出称重。3 —烧杯.. ; 4—冷凝管 根据.. I2的用量及金属锡的消耗量.. ,计算各反应物.. “物质的量”比值.. , 确定.. SnI4zui简式。 思考题..┃.. ┃..